1 范圍

      本標準規定了鄰二氮雜菲分光光度法測定耐火材料中的Fe²⁺和Fe³⁺，Fe²⁺和Fe³⁺的測定范圍（質量分數）；兩者之和小于8％。

      本標準適用于如長石、高嶺石、黏土、石灰石和石英等材料，其他相關材料也可以參照本標準進行測定。

      本標準不適用于還原性材料，如碳化硅、鎂碳磚等。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682 2008，ISO） 3696：1987，MOD）

      GB/T 8322 分子吸收光譜法 術語（GB/T 8322 2008，ISO）6286：1982，NEQ）

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（GB/T 17617-1998．neq ISO 8656-1：1988）

      GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學分析熔鑄玻璃片法（GB/T 21114-2007．ISO 12677：2003,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 術語和定義

      GB/T 32179界定的術語和定義適用于本文件。

4 原理

      樣品在氮氣保護下.用氫氟酸和硫酸混合酸避光消解處理。在弱酸性溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡合物，此絡合物非常穩定，其顏色深度與二價鐵離子的含量成正比，于分光光度計在波長510nm處測量其吸光度；三價鐵離子被還原為二價鐵離子后也能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡合物。溶液中二價鐵離子與三價鐵離子的含量之和對應的是樣品中的總鐵含量。As/As.Sb/Sb 等多價態的元素和硫酸鋇、硫酸鉛等沉淀物可能會影響測定。

5 試樣制備

5.1 取樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

5.2 制備

      將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當合同另有取樣約定或山于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下．繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105℃～110℃烘F2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

      注：樣品干燥過程中，不能改變樣品中Fc含址；樣品的含水率隨時間變化可能會有改變。

6 試劑

6.1 水

      符合GB/T 6682中要求，至少是二級水。

6.2 硫酸（p＝1.84g/cm）

6.3 硫酸（1＋1）

6.4 氫氟酸（ρ＝1.13g/cm）

6.5 氯氟酸（去除還原劑）

      去除還原劑的氯氟酸：移取50mL氯氟酸（6.4）于鉑皿中。加1滴KMnO₄，（6.16）溶液。在蒸汽浴上加熱直到高錳酸鹽被還原。冷卻后，存儲于聚乙烯瓶中以備使用。

6.6 飽和硼酸溶液

      稱取90gH₃BO₃，溶于1800mL水中。

6.7 鹽酸羥胺（100g/L）

6.8 鄰二氮雜菲溶液（5g/L）

6.9 乙酸銨（質量分數約50％）

      50g乙酸銨溶于50g水中。

6.10 六水合硫酸亞鐵銨［Fe（NH₄）₂（SO₄）₂·6H₂O］

6.11 鐵存儲液（含Fe 1mg/mL）

      準確稱取3.5108g六水合硫酸亞鐵銨（6.10），放入500mL容量瓶中。用水溶解，加8ml～10mL鹽酸（6.14），稀釋至刻度，混勻。使用市售商品標準溶液也可。

6.12 鐵標準溶液（含Fe 0.01 mg/mL）

      移取10mL鐵存儲液（6.11）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6.13 氮氣（高純）或惰性氣體

6.14 鹽酸（p＝1.19g/cm3）

6.15 鹽酸（1＋12）

6.16 高錳酸鉀（3.16g/L）

7 設備和裝置

7.1 一般要求

      溶液不能含有氧氟酸，普通實驗儀器和一般實驗室玻璃器具由硼硅玻璃制備，與相關國家標準的要求一致。

      如果溶液含有氫氟酸或任何含氟的酸，應該使用塑料器材。

      燒杯、存儲瓶、容量瓶和吸液管應該用鹽酸（6.15）浸泡至少12h，浸泡結束后，用水沖洗。

      樣品和試劑在250mL塑料或聚四氟乙烯（PTFE）瓶（杯）中反應，此裝置應可以安裝橡皮管，如圖1。為了避光，應該用黑色的物質將裝置的表面覆蓋。

      說明：

      1——氣體進氣管；    

      2——排氣管：

      3——塑料漏斗；

      4——塑料管：

      5——橡膠塞；

      6——塑料或PTFE瓶（杯）；

      7——樣品；

      8——磁攪拌子。

圖1 反應裝置

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