1 范圍

      GB/T 4513的本部分規定了不定形耐火材料取樣、化學成分測定、粒度分布試驗、含水量試驗、可塑性指數試驗及試驗報告。

      本部分適用于澆注料（致密和隔熱）、噴涂料、炮泥、噴射料、干振料和搗打料。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.1 不定形耐火材料 第1部分：介紹和分類（GB/T 4513.1-2016，ISO 1927-1：2012，MOD)

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2012，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學分析方法

      GB/T 6005 試驗篩 金屬絲編織網、穿孔板和電成型薄板 篩孔的基本尺寸（GB/T 6005-2008,ISO 565:1990,MOD)

      GB/T 6900 鋁硅系耐火材料化學分析方法

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學分析方法

      GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學分析 熔鑄玻璃片法（GB/T 21114-2007，ISO 12677:2003,MOD)

      GB/T 32177 耐火材料中B2O3的測定（GB/T 32177-2015，ISO 21078-1：2008，ISO 21078-2：2006,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 取樣

      按照GB/T 4513.2要求進行取樣，根據每個獨立檢測項目需求準備測試樣品的量。

4 化學成分測定

4.1 樣品準備

      若提供的搗打料為濕潤狀態，則根據5.5.1干燥樣品（取樣方法見第3章）。所有樣品，均需采用圓錐四分法縮分樣品，將樣品粉磨至化學分析要求的顆粒尺寸。

      注：化學分析包括灼減的測定。

4.2 Al₂O₃-SiO₂產品

      可以根據GB/T 21114、GB/T 6900、GB/T 32177、GB/T 32179選取適合方法測定其化學組成。報告中注明所用方法。

4.3 堿性產品

      可以根據GB/T 21114、GB/T 5069、GB/T 32179選取適合方法測定其化學組成。報告中注明所用方法。

4.4 特殊產品

      可以根據GB/T 21114，GB/T 16555，GB/T 4984，GB/T 5070，GB/T 32179選取適合方法測定其化學組成。報告中注明所用方法。

4.5 含碳產品

      根據4.2或者4.3，對含碳產品灼燒后，進行其氧化物成分的分析。

      任何非氧化物成分需用4.4方法進行分析。

5 粒度分布試驗

5.1 原理

      粒度分布是通過測量篩網保留樣品數量來確定，用占干燥樣品總量質量分數表示。

5.2 設備

5.2.1 天平，精確到0.1g。

5.2.2 試驗篩，符合GB/T 6005要求，直徑不小于200mm．

5.2.3 篩分裝置，該裝置應標明工作性能（如振動性能、振幅及頻率）。

5.2.4 干燥箱，最好有排氣系統。

5.2.5 索格利特萃取器。

5.2.6 電熱盤或者加熱罩。

5.3 樣品量

      對單個測試項目，根據最大顆粒尺寸依據第3章中要求，按照表1獲取樣品量，數量以干料的質量表示。

表1 樣品最大顆粒尺寸和試樣量

      這些數量主要是指致密材料。當測試隔熱材料時，在不降低測試精度的前提下，樣品量要根據試樣體積密度相應減少一些，減少量要在檢測報告中給出。

5.4 樣品準備

      根據GB/T 4513.2縮分試樣，避免偏析，試樣量應滿足5.3中所述最小量的要求。

      在含有瀝青或者焦油的搗打料中，應按照下面方法對樣品進行預處理，抽取的樣品量要能在預處理之后仍滿足測試所需量。

      在蒸發皿中加熱樣品，用刮鏟攪拌開，同時要避免壓碎顆粒。將樣品放入圓筒濾紙中，再放入一個或者多個索格利特萃取器中，用電加熱板或加熱罩加熱，并用沸騰的甲苯將物質萃取出來。當吸起的甲苯是無色時，表示萃取完全。

5.5 試驗步驟

5.5.1 干燥和稱量

      將澆注料、噴射料、干式混合料和去除瀝青及焦油的搗打料樣品在（110±5）℃的溫度下干燥至恒重，然后冷卻至室溫。

      稱量樣品，精確至0.1g，并記錄其質量m1。

      對含有微粉和無機液體的搗打料，為了避免變硬塊和難分散等現象（見5.5.2.3），在篩分之前不應干燥。單個樣品常用第6章的方法來測定材料的含水量。計算試樣的干燥質量，按式（1）計算：

      式中：

      m₀——預先不經過任何干燥的測試樣品的質量，單位為克（g）；

      m₁——測試樣品的量，單位為克（g）；

      m_c——用單個樣確定的樣品的含水率，％。

5.5.2 篩分

5.5.2.1 通則

      篩分有兩種方法，所用試驗篩符合GB/T 6005的要求，從如下的范圍選取：

      ——0.063mm；

      ——0.125mm;

      ——0.25mm;

      ——0.5mm;

      ——1.0mm;

      ——2.0mm;

      ——4.0mm;

      ——8.0mm;

      ——16.0mm。

5.5.2.2 干篩法

      此法快速，但僅適用于包含少量粒徑小于10μm的材料。按照5.5.1中方法進行準備和稱量試樣，然后用所選試驗篩、接收裝置和頻率為50Hz的振動臺進行篩分。總時間不超過15min。記錄每個試驗篩中剩下的質量，記為m。，其中n為n號篩。

5.5.2.3 濕篩法

      該方法適用于所有材料，是質量控制和仲裁的首選方法。它是對在篩分前未經過干燥并包含微粉和無機液體的濕搗打料最重要的方法。（見5.5.1）

      依據5.5.1準備的試樣，要在0.063mm或者0.125mm的細篩中篩洗一下。再用水沖洗，用手在水中來回攪動。直至流過試驗篩的水不再夾雜細顆粒，水變半透明為止。

      將篩上料移出試驗篩，在（110±5）℃C下干燥至恒重，冷卻至室溫，稱量樣品精確至0.1g，記錄此時質量為m2。

      檢查干料沒有團聚現象，按照5.5.2.2干篩。

      注：若樣品成分包含水泥，則建議用檸檬酸溶液清洗篩分過的試驗篩。

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