1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由氧化物組成的耐火材料和陶瓷的化學(xué)分析方法，用熔鑄玻璃片方法制樣，X射線熒光光譜（以下簡(jiǎn)稱XRF）測(cè)定。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于第3章列出的材料類型，其他耐火材料類型可參考使用。

      注1：當(dāng)樣品中某些元素的含量超過(guò)一定的量，如錫、銅、鋅和鉻，熔融將存在困難，在這種情況下參考相應(yīng)的文獻(xiàn)。

      注2：對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99％（干基）的成分，如果已測(cè)定所有存在的微量成分和灼燒減量，用差減法求得，這些數(shù)值也能通過(guò)直接測(cè)定進(jìn)行驗(yàn)證。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 3286.8 石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第8部分：灼燒減量的測(cè)定 重量法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6005 試驗(yàn)篩 金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板 篩孔的基本尺寸（GB/T 6005-2008,ISO 565:1990,MOD)

      GB/T 6900 鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 15000.7 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7）標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求（GB/T 15000.7-2012，ISO Guide 34:2009,IDT)

      GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗(yàn)規(guī)則（GB/T 17617-2018，ISO 8656-1：1988，MOD）

3 材料類型

      下面列出了使用本標(biāo)準(zhǔn)分析的各種類型的耐火材料，附錄I列出了部分材料的重復(fù)性和再現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，可以作為首次使用本標(biāo)準(zhǔn)的參考。

      a）高鋁質(zhì)（Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于45％）

      b) 鋁硅質(zhì)（Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％～45％）

      c) 硅質(zhì)（SiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于93％）

      d) 鋯英石質(zhì)

      e) 氧化鋯和鋯酸鹽

      f) 鎂質(zhì)

      g) 鎂鋁尖晶石質(zhì)（～70/30）

      h) 白云石

      i) 石灰石

      j) 氧化鎂/氧化鉻

      k）鉻礦

      1）鋁鉻質(zhì)

      m）鋁鎂尖晶石質(zhì)（～70/30）

      n) 鋯鋁硅熔鑄材料（AZS）

      o) 硅酸鈣

      p）鋁酸鈣

      q）硅酸鎂

      元素的分析含量范圍和所需檢測(cè)限見(jiàn)附錄A。

      注1：上述部分材料可以共用校準(zhǔn)曲線（見(jiàn)10.3.4）。

      注2：還原性材料，如碳化硅，不能采用本標(biāo)準(zhǔn)直接測(cè)定，因此未在上面列出。這些材料需要采用特殊的方法進(jìn)行灼燒和熔融成玻璃片，其余下的步驟能應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)。

      警示-未正確預(yù)處理好的還原性材料，如碳化硅，不僅會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果，而且損壞鉑金坩堝和鑄型模。

4 原理

      粉末樣品用合適的熔劑來(lái)熔融，以消除礦物和粒度效應(yīng)。并鑄成適合X射線熒光光譜儀測(cè)量形狀的玻璃片。測(cè)量玻璃片中待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線或方程式來(lái)分析，且進(jìn)行元素間干擾效應(yīng)校正，以獲得待測(cè)元素的含量。

      由于熔鑄玻璃片技術(shù)的通用性，只要滿足重復(fù)性、靈敏度和準(zhǔn)確度要求，允許使用各種熔劑和校準(zhǔn)模式。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的方法符合以下規(guī)定時(shí)，即認(rèn)為符合本標(biāo)準(zhǔn)。

5 裝置

5.1 熔樣皿

      熔樣皿采用含95％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的Pt和5％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的Au非浸潤(rùn)的鉑合金制成。如帶蓋子，應(yīng)是鉑合金（不一定非要非浸潤(rùn)合金）制成。

5.2 鑄型模

      采用含95％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的Pt和5％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的Au非浸潤(rùn)的鉑合金制成。注：熔樣皿和鑄型模可以合二為一。

5.3 鑄型模保溫板（選用）

      當(dāng)使用小尺寸鑄型模時(shí)，為使鑄型模從爐中取出后，不致冷卻太快，可用一片合適的平整耐火材料做墊板，如10mm×50mm×50mm的硅線石片。

5.4 壓縮空氣噴嘴（選用）

      用于將細(xì)空氣流對(duì)準(zhǔn)鑄型模底部中心直吹，以快速冷卻鑄型模，任何一種合適的裝置均可，一個(gè)方便的方法是用不帶燈管的煤氣燈底座作為空氣噴嘴。

      大多數(shù)情況下，采用快速冷卻可獲得順利脫模的均勻玻璃片。

      注：也可采用水冷卻金屬板。

5.5 熔樣爐

      能加熱到1050℃～1250℃，可以控溫的電阻爐或高頻感應(yīng)爐。

5.6 自動(dòng)熔樣機(jī)

      用于玻璃片的自動(dòng)制備（見(jiàn)9.1.5）。

5.7 天平

      可精確稱至±0.1mg。

5.8 機(jī)械混合器

      可采用線性和旋轉(zhuǎn)的方式運(yùn)行。

      注：因?yàn)楫a(chǎn)生偏析，不能使用振動(dòng)式混合。

6 試樣制備

      按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

      各種材料允許采用常規(guī)化學(xué)分析方法所使用的試樣研磨方法。在將碳化鎢（及其結(jié)合劑）對(duì)灼燒減量和分析數(shù)據(jù)的影響進(jìn)行適當(dāng)校正后，應(yīng)優(yōu)先使用碳化鎢研缽。

      有關(guān)碳化鎢（及其結(jié)合劑）對(duì)灼燒減量和分析數(shù)據(jù)的校正見(jiàn)附錄B。為了易于熔融，試樣應(yīng)研磨至足夠細(xì)，但應(yīng)低于不致引起污染的限度，通常最大粒度為100μm即可。但對(duì)難熔樣品（如鉻礦石），應(yīng)研磨至60μm。

      可采用兩種方法獲得所需的粒度：

      a) 機(jī)械研磨法，需確定各種分析樣品研磨至所需粒度的時(shí)間。隨后采用最短的研磨時(shí)間進(jìn)行研磨。為了估算研磨時(shí)間，使用機(jī)械研磨制備典型的分析材料，以逐步增加2min進(jìn)行試驗(yàn)，篩選每次研磨的樣品，直到全部樣品過(guò)100μm的篩子，此時(shí)間作為該材料的研磨時(shí)間，如果應(yīng)用于所有材料，采用所有材料中那個(gè)需要最長(zhǎng)的研磨時(shí)間達(dá)到要求的時(shí)間。當(dāng)研磨硬的材料時(shí)，如：鉻鐵礦，應(yīng)過(guò)篩，但這樣會(huì)引起偏析，因此，篩選后，在轉(zhuǎn)移到樣品袋前，樣品應(yīng)通過(guò)攪拌或翻轉(zhuǎn)充分混合。因?yàn)橹氐V物在靜止時(shí)會(huì)分離，建議在稱量前將樣品再一次搖勻。

      b) 手工研磨法，研磨20s后，用GB/T 6005規(guī)定的100μm篩子篩分，將篩上剩余物再研磨20s，再篩分，反復(fù)進(jìn)行，直至所有樣品通過(guò)篩子。將樣品轉(zhuǎn)至一個(gè)合適的容器，用機(jī)械式混料器（如立式線性混合器）混合1min。

      注：方法a）是首選。

7 灼燒減量（和/或干燥）的測(cè)定

      灼燒減量的測(cè)定按GB/T 3286.8或GB/T 6900進(jìn)行。

8 熔劑

8.1 熔劑的選擇和稀釋比（熔劑與試樣之比）

8.1.1 XRF化學(xué)分析熔鑄玻璃片法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是可選擇多種熔劑。對(duì)一個(gè)給定的校準(zhǔn)程序，應(yīng)始終使用同樣的熔劑。任何一種熔劑和稀釋比應(yīng)滿足8.1.2～8.1.9的條件。

注：附錄C給出了已成功用于耐火材料分析的熔劑，預(yù)燒熔劑的優(yōu)點(diǎn)是水分含量較低。

8.1.2 樣品應(yīng)被熔劑全部熔解，且在澆鑄過(guò)程中不損失。

8.1.3 玻璃片應(yīng)是透明的，并且無(wú)失透現(xiàn)象出現(xiàn)。

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