GB/T 24572.1-2009 火災現場易燃液體殘留物實驗室提取方法 第1部分:溶劑提取法
- 發表時間:2022-11-09
- 來源:共立消防
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1 范圍
GB/T 24572的本部分規定了提取火災現場易燃液體殘留物的原理與特性、試劑、材料與設備及試驗步驟。
本部分適用于火災現場常見易燃液體殘留物的提取。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 18294(所有部分)火災技術鑒定方法
GB/T 20162 火災技術鑒定物證提取方法
3 術語和定義
GB/T 18294(所有部分)和GB/T 20162確立的以及下列術語和定義適用于本部分。
3.1
溶劑提取 solvent extraction
用有機溶劑對火災現場中的易燃液體殘留物進行提取。
4 原理與特性
4.1 原理
用溶劑浸泡或用脫脂棉蘸取溶劑擦拭檢材,將檢材中所含的易燃液體殘留物成分有效地溶解出來,再經抽提、過濾、濃縮等步驟,得到儀器分析的待測試樣。
4.2 特性
溶劑提取方法具有如下特性:
a)能提取不少于1μL的易燃液體殘留物;
b) 適用于對表面光滑的檢材的提取,如玻璃或玻璃容器的內部;
c)適用于小檢材的提?。?/p>
d)不適用于沸點低于溶劑的易燃液體的提取;
e)經本方法處理過的檢材,不能再次提取;
f) 檢材提取所需的時間短。
5 試劑、材料與設備
5.1 試劑
根據被測易燃液體殘留物性質選定合適的試劑,主要包括苯、石油醚、乙醚、二硫化碳或正已烷等,推薦試劑純度為色譜純。
5.2 材料
5.2.1 濾紙或濾膜
選用定性濾紙和有機濾膜過濾。
5.2.2 容器
主要包括燒杯、廣口瓶、不銹鋼罐、抽濾瓶、密封試管和樣品瓶等。
5.2.3 脫脂棉
推薦選用醫用脫脂棉。
5.2.4 濃縮用氣體
壓縮干燥氮氣、空氣或惰性氣體。
5.3 設備
5.3.1 加熱設備
可選用水浴或加熱套等設備加熱。
5.3.2 其他設備
主要包括抽濾用真空隔膜泵、濃縮試樣時使用的排風設備等。
6 試驗步驟
6.1 空白檢驗
對所選用的溶劑在使用前先在分析儀器上做空白檢驗,以確定所用溶劑是否對被測試樣有干擾。
6.2 盛裝
可選用燒杯、廣口瓶或不銹鋼罐等容器盛裝檢材,推薦使用比檢材體積大兩倍的容器。
6.3 提取
主要有以下四種方式:
a)浸泡:多數檢材可以采用溶劑浸泡,溶劑用量以浸沒檢材為宜,時間不短于5min;
b)擦拭:對固體表面附著的煙塵檢材,建議用浸有溶劑的脫脂棉反復擦拭;
c)沖洗:光滑表面的檢材推薦采用溶劑沖洗;
d)萃取:對液體類檢材推薦使用萃取方式。
6.4 過濾
多數檢材可以采用玻璃漏斗加定性濾紙過濾,含非常細小顆粒的檢材推薦使用有機濾膜過濾,對泥土、碎石類容易吸附溶劑的檢材,推薦使用布氏漏斗進行抽濾。
6.5 濃縮
主要采用以下三種濃縮方式將濾液濃縮至約1mL:
a)加熱蒸發:體積量較大的濾液推薦使用緩慢加熱蒸發方式,推薦加熱溫度控制在60℃以下;
b)自然揮發:體積量少或含低沸點易燃液體殘留物的濾液推薦采用在空氣中自然揮發方式;
c)氣體吹掃:對于體積量大,又含低沸點易燃液體殘留物中的濾液,推薦采用氣體吹掃方式,通過控制氣體流速對濾液進行吹掃,保留低沸點組分,縮短濃縮時間。
6.6 密封
將6.5濃縮得到的液體試樣置于試管或樣品瓶中進行密封。
6.7 檢測
用本方法提取后得到的試樣按照GB/T 18294進行檢測。
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