1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用自動和半自動儀器測定煤的水分、灰分和揮發(fā)分的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算、精密度以及固定碳的計算等。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      GB/T212  煤的工業(yè)分析方法 （GB/T 212-200X，ISO11722：1999, ISO1171：1997, ISO562：1998，neq)

3 方法提要

3.1 水分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、在（105～110）℃下于空氣或氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.2 灰分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、按GB/T212規(guī)定的程序加熱至（815±10）℃，并在此溫度下于空氣或氧氣流中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)殘留物的質(zhì)量計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.3 揮發(fā)分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、在（900±10）℃下隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4 試劑和材料

4.1 氮氣(GB/T8979)：純度99.9%，含氧量小于0.01%，由鋼瓶供給。

4.2 氧氣(GB/T3863)：99.9％，不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表。

4.3 無水氯化鈣(HGB 3208)：化學(xué)純，粒狀。

4.4 變色硅膠：工業(yè)用品。

4.5 淺坩堝：水分和灰分測定用，瓷或石英制，形狀和尺寸以測定結(jié)果與按GB/T212規(guī)定程序進行測定的結(jié)果相符為準(zhǔn)。

4.6 揮發(fā)分坩堝：配有嚴(yán)密的蓋，形狀、尺寸和材料均應(yīng)符合GB/T212要求。

5 儀器設(shè)備

5.1 儀器基本結(jié)構(gòu)

5.1.1 全自動工業(yè)分析儀：至少應(yīng)包括高溫爐、內(nèi)置天平、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計、爐膛氣氛控制系統(tǒng)、計算機及結(jié)果顯示和打印裝置。附錄A為三種全自動工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖。

5.1.2 半自動工業(yè)分析儀：至少應(yīng)包括高溫爐、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計及爐膛氣氛控制系統(tǒng)。

5.2 高溫爐

5.2.1 水分測定爐：能控溫在（105～110）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。

5.2.2 灰分測定爐：能控溫在（815±10）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。能按GB/T 212規(guī)定的程序加熱。恒溫區(qū)至少每年測定一次。

5.2.3 揮發(fā)分測定爐：能控溫在（900±10）℃，有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子熱容量為爐溫在（900～920）℃時放入室溫下的坩堝和坩堝架后在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐膛可通入惰性氣體。恒溫區(qū)至少每年測定一次。

5.3 溫度測量和指示計：能準(zhǔn)確監(jiān)控水分、灰分或揮發(fā)分爐膛溫度，分辨率1℃。至少每年校準(zhǔn)一次。

5.4 爐膛氣氛控制系統(tǒng)：能以一定的速度往爐膛中通入氣體，同時能將試驗產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物排出爐膛。表1為不同測定項目的不同氣體流量的參考值。

表1 不同測定項目的不同氣體流量

5.5 天平：感量0.1mg,能與儀器的有關(guān)部件連接。

5.6 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

5.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式，能壓制直徑約為10mm的煤餅。

6 測定程序

6.1 總則

6.1.1 水分和灰分可用同一份試樣、在同一加熱爐中連續(xù)測定，也可用兩份試樣分別測定；揮發(fā)分必須單獨稱樣測定。

6.1.2 進行熱態(tài)稱量的儀器，每次測定應(yīng)同時進行一個或多個空坩堝測定，對坩堝熱態(tài)質(zhì)量（浮力效應(yīng)）進行校正。

6.1.3 全部稱量稱準(zhǔn)至0.0002g。

6.1.4 儀器操作按儀器說明書進行。

6.1.5全自動測定儀應(yīng)用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢查。

6.2 水分測定

6.2.1 全自動測定儀測定

6.2.1.1 在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.2.1.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定于加熱爐通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）并加熱。爐溫升至（105～110）℃后持續(xù)加熱至質(zhì)量恒定。加熱過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。

      注：一般以到達加熱曲線平穩(wěn)段后，連續(xù)兩次3min干燥的稱量之差在儀器規(guī)定的加熱曲線平穩(wěn)段偏差之內(nèi)作為質(zhì)量恒定標(biāo)準(zhǔn)。

6.2.1.3 根據(jù)干燥前后煤樣的質(zhì)量，按公式（1）計算煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.2.2 半自動測定儀測定

6.2.2.1 在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的帶蓋坩堝中準(zhǔn)確稱取（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝開蓋放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.2.2.2 傳送裝置將帶樣坩堝自動送入預(yù)先加熱到（105～110）℃并按5.4規(guī)定預(yù)先通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）的測定儀干燥爐中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h后，再送出爐外。

6.2.2.3 取下坩堝、蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫后稱量。

6.2.2.4 進行檢查性干燥，每次30min,直至連續(xù)兩次干燥的煤樣質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。水分小于2％試樣不必進行檢查性干燥。

6.2.2.5 按GB/T212規(guī)定公式計算水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如檢查性干燥后質(zhì)量增加，則取增加前質(zhì)量進行計算。

6.3 灰分測定

6.3.1 全自動測定儀測定

6.3.1.1 單獨測定

6.3.1.1.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.1.1.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。

6.3.1.2 連續(xù)測定

水分測定完成后（見6.2.1），儀器按5.4規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序?qū)t子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。

6.3.1.3 快速測定

6.3.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.1.3.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度將爐子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定。或者在稱量后將煤樣坩堝以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度送入溫度為（815±10）℃的爐中，并在此溫度下灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。

6.3.1.4 結(jié)果計算

      根據(jù)煤樣和灼燒后殘余物的質(zhì)量，按公式（3）計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.3.2 半自動測定儀測定

6.3.2.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中準(zhǔn)確稱取（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.2.2 傳送裝置將帶樣坩堝自動送入高溫爐中，爐子按5.4規(guī)定通入空氣或氧氣并按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（81510）℃，并在此溫度下將煤樣灼燒1h后。試樣送出爐外。

6.3.2.3 取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，然后放入干燥器冷卻至室溫后稱量。

6.3.2.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直至連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。灰分小于15％時不必進行檢查性灼燒。

6.3.2.5 根據(jù)煤樣質(zhì)量和最后一次灼燒后殘渣質(zhì)量計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.4 揮發(fā)分測定

6.4.1 全自動測定儀測定

6.4.1.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應(yīng)先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。

6.4.1.2 在儀器的冷卻室中于設(shè)定的溫度下進行稱量，同時高溫爐加熱（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內(nèi)惰性氣氛）。當(dāng)爐溫升至（900～920）℃時，試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入高溫爐恒溫區(qū)，準(zhǔn)確加熱7min后再送回冷卻室、冷卻到設(shè)定溫度后再次稱量，

帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃，否則測定作廢。

6.4.1.3 根據(jù)煤樣質(zhì)量和加熱后殘余物質(zhì)量，按公式（4）計算煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.4.2 半自動測定儀測定

6.4.2.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中準(zhǔn)確稱取（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應(yīng)先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。

6.4.2.2 試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入已加熱至規(guī)定溫度的高溫爐恒溫區(qū)內(nèi)（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內(nèi)惰性氣氛），準(zhǔn)確加熱7min后再送出高溫爐。

帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃，否則測定作廢。

6.4.2.3 取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器，冷卻到室溫后稱量。

6.4.2.4 根據(jù)煤樣質(zhì)量和加熱后殘余物質(zhì)量計算煤樣揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

7 結(jié)果計算

7.1 空氣干燥煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Mad按公式（1）計算：

M_ad=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100% …………………………(1)

      式中：

      m₀——室溫下空坩堝質(zhì)量，單位為克(g)；

      m₁——加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；

      m₂——加熱干燥后并經(jīng)浮力效應(yīng)校正后的樣品和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m₂按以下方法確定：

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