MT/T 743.2-2011 煤礦水中正磷酸鹽磷的測定方法
- 發(fā)表時(shí)間:2022-10-02
- 來源:共立消防
- 人氣:
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)測定正磷酸鹽磷含量范圍是0.008 mg/L~1.600 mg/L。
2 原理
正磷酸鹽與鉬酸鹽直接反應(yīng),形成磷鉬黃絡(luò)合物。用抗壞血酸還原該絡(luò)合物則形成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物,在波長700 nm處測定其吸光度,求得正磷酸鹽磷的含量。
3 試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 硫酸溶液[(H2SO4)=9mol/L]:將500 mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下,緩慢加入到500 mL水中,混勻。
3.2 硫酸溶液[(H2SO4)=4.5mol/L]:將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下,緩慢加入到200 mL水中,混勻。
3.3 硫酸溶液[(H2SO4)=2 mol/L]:將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下,緩慢加入到300 mL水中,用水稀釋至500 mL,混勻。
3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]:稱取80 g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中,冷卻并用水稀釋至1000 mL,混勻,貯存于聚乙烯瓶中。
3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L):稱取10g抗壞血酸,用水溶解,稀釋至100 ml。現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液:溶解13 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·H2O] (Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中,再加上述酒石酸鹽溶液,混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中,至少可穩(wěn)定60 d。
3.7 硫代硫酸鈉溶液 (12 g/L):溶解1.2 g硫代硫酸鈉(GB 637)于100mL水中。加入50 mg無水碳酸鈉(GB/T 639)。貯于棕色玻璃瓶中。
3.8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853,優(yōu)級純)0.2197 g溶解于約800 mL水中,轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中,加10 mL硫酸溶液(3.2),并用水稀釋至刻度,搖勻。
3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。
4 儀器
4.1 分光光度計(jì):波長準(zhǔn)確度為±3 nm。
4.2 分析天平:感量0.1mg。
5 分析步驟
5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。
5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40 mL。
注:若水樣的pH值不在3~10范圍內(nèi),則用氫氧化鈉溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5.1.2 加入1mL抗壞血酸溶液(3.5),混勻。再加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6),用水稀釋至刻度,混勻,放置約15 min。
5.1.3 用1cm比色皿,以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比,于波長700 nm處測定其吸光度。
5.1.4 如有砷干擾,按下述步驟測定:用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40mL,加0.5mL硫酸溶液(3.3),1mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻。再加1mL抗壞血酸溶液(3.5),2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6),用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿,以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比,于波長700 nm處測定其吸光度。10 min內(nèi)進(jìn)行比色測定,否則溶液易渾濁。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40mL,然后按5.1.2及5.1.3操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。
5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo),其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6 結(jié)果計(jì)算
正磷酸鹽磷的含量按式(1)計(jì)算:
PPO43- = m/V ………………………… (1)
式中:
PPO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)正磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
V——所取水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位,修約至2位。
7 精密度
煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1 煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限
PPO43-/(mg/L) | 絕對/(mg/L) | 相對/% |
≤ 0.1 | ≤ 0.01 | |
>0.1 | ≤ 10 |
以上為標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容,如需看標(biāo)準(zhǔn)全文,請到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購買標(biāo)準(zhǔn)正版。
- 2023-08-22消防維修保養(yǎng)記錄
- 2023-08-22消防設(shè)施維修維護(hù)
- 2023-08-19消防水池維修
- 2023-08-19消防水炮維修
- 2023-08-19消防線路維修
- 2023-08-19消防維保服務(wù)系統(tǒng)
- 2023-08-19消防主機(jī)維修維保大全
- 2023-08-19消防維保作用
- 2023-08-18消防維保工作聯(lián)系單
- 2023-08-18消防維保每年都要做嗎
- 2023-08-18 消防維保技術(shù)服務(wù)
- 2023-08-18消防主板維修
- 2023-08-18消防維保軟件
- 2023-08-18消防維保規(guī)章制度
- 2023-08-17消防檢測和維保
- 2023-08-17消防維保檢查
- IG541混合氣體滅火系統(tǒng)
IG541混合氣體滅火系統(tǒng):IG-541滅火系統(tǒng)采用的IG-541混合氣體滅火劑是由大氣層中的氮?dú)猓∟2)、氬氣(Ar)和二氧化碳(CO2)三種氣體分別以52%、40%、8%的比例混合而成的一種滅火劑
- 二氧化碳?xì)怏w滅火系統(tǒng)
二氧化碳?xì)怏w滅火系統(tǒng):二氧化碳?xì)怏w滅火系統(tǒng)由瓶架、滅火劑瓶組、泄漏檢測裝置、容器閥、金屬軟管、單向閥(滅火劑管)、集流管、安全泄漏裝置、選擇閥、信號反饋裝置、滅火劑輸送管、噴嘴、驅(qū)動(dòng)氣體瓶組、電磁驅(qū)動(dòng)
- 七氟丙烷滅火系統(tǒng)
七氟丙烷(HFC—227ea)滅火系統(tǒng)是一種高效能的滅火設(shè)備,其滅火劑HFC—ea是一種無色、無味、低毒性、絕緣性好、無二次污染的氣體,對大氣臭氧層的耗損潛能值(ODP)為零,是鹵代烷1211、130
- 手提式干粉滅火器
手提式干粉滅火器適滅火時(shí),可手提或肩扛滅火器快速奔赴火場,在距燃燒處5米左右,放下滅火器。如在室外,應(yīng)選擇在上風(fēng)方向噴射。使用的干粉滅火器若是外掛式儲壓式的,操作者應(yīng)一手緊握噴槍、另一手提起儲氣瓶上的
- 0消防維保收費(fèi)每平方多少錢
- 1GB/T 7588.1-2020 電梯制造與安裝安全規(guī)范 第1部分:乘客電梯和載貨電梯
- 2消防安全評估報(bào)告多久做一次
- 3GB 50160-2018 石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范
- 4GB 4351.1-2005 手提式滅火器 第1部分:性能和結(jié)構(gòu)要求
- 5消防安全評估收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)
- 6GB/T 22239-2019 信息安全技術(shù) 網(wǎng)絡(luò)安全等級保護(hù)基本要求
- 7消防維保多長時(shí)間維保一次
- 8GB 50229-2019 火力發(fā)電廠與變電站設(shè)計(jì)防火標(biāo)準(zhǔn)
- 9消防維保是干什么的